質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、適用范圍與原理簡述

1. 適用范圍：固體或液體樣品中碳、氫、氮、硫（CHNS）的常規(guī)定量測定，覆蓋食品與飼料、土壤環(huán)境、聚合物、石化等基質(zhì)。

2. 方法原理：改良杜馬法。樣品在富氧條件下高溫燃燒，產(chǎn)物經(jīng)還原與凈化后進(jìn)入氣相色譜分離，最終由熱導(dǎo)檢測器（TCD）定量。各元素以相應(yīng)氣體（CO?/H?O/N?/SO? 等）峰面積或峰高計(jì)量，通過校準(zhǔn)系數(shù)換算為含量。

3. 儀器構(gòu)成要點(diǎn)：自動(dòng)進(jìn)樣器、燃燒/還原反應(yīng)器、載氣與氧氣控制模塊、捕集凈化系統(tǒng)、GC 分離柱、TCD 檢測器、數(shù)據(jù)工作站與控制軟件。

二、開機(jī)前準(zhǔn)備與環(huán)境檢查

1. 臺面與環(huán)境：確保儀器穩(wěn)固、通風(fēng)良好，周圍無強(qiáng)振源與強(qiáng)磁源；室溫與濕度在實(shí)驗(yàn)室控制范圍內(nèi)，排氣管路通暢。

2. 電源：確認(rèn)穩(wěn)壓與接地良好，UPS 正常。

3. 氣源：

• 載氣（常用氦或氬）純度滿足方法要求，減壓閥與過濾單元完好；

• 氧氣瓶壓力充足，流量控制器可調(diào)；

• 檢查管線接頭是否牢靠，近期是否更換干燥/凈化填料。

4. 耗材狀態(tài)：錫杯/銀杯、氧化劑、還原銅、吸水劑/吸酸劑、密封圈等庫存與有效性。

5. 軟件與方法：登錄指定賬號，調(diào)用經(jīng)驗(yàn)證的方法版本（含爐溫、流量、時(shí)間程序、檢測器參數(shù)、計(jì)算與報(bào)告模板）。

三、開機(jī)與系統(tǒng)自檢

1. 依次開啟計(jì)算機(jī)、外設(shè)、儀器電源；打開軟件進(jìn)入“準(zhǔn)備/預(yù)熱”界面。

2. 載氣與氧氣進(jìn)樣：緩慢打開鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)至方法規(guī)定壓力與流量。

3. 爐體升溫：設(shè)置燃燒爐與還原爐至目標(biāo)值（常見燃燒爐約900–1050 ℃、還原爐約600–750 ℃，以方法為準(zhǔn)）。

4. 基線穩(wěn)定：保持載氣通路暢通，運(yùn)行空白程序或待機(jī)程序至基線噪聲與漂移進(jìn)入允許范圍。

5. 氣密性檢查（重點(diǎn)）：

• 關(guān)閉氧氣，僅保留載氣；

• 軟件執(zhí)行氣密/泄漏測試，判斷壓降或信號變化；

• 若泄漏，使用檢漏液自進(jìn)樣端—反應(yīng)器—色譜—檢測器—排氣的順序逐點(diǎn)排查，緊固或更換密封件。

6. 自動(dòng)進(jìn)樣器自檢：托盤歸零、位置校驗(yàn)、升降/推進(jìn)機(jī)構(gòu)動(dòng)作平滑無卡滯。

四、方法核對與通道確認(rèn)（CHNS 模式）

1. 通道選擇：確認(rèn)處于 CHNS 通道，避免誤用 O 或其他模式。

2. 時(shí)間程序：燃燒、后氧化、還原、色譜分離與檢測時(shí)間段設(shè)置正確，分析窗口覆蓋所有目標(biāo)峰并保留安全余量。

3. 流量與氧劑量：

• 載氣總流量與柱前/柱后分配符合方法；

• 點(diǎn)燃或脈沖氧劑量（如需要）滿足樣品最大負(fù)荷，避免過量導(dǎo)致峰展寬或殘留。

4. 檢測器參數(shù)：TCD 橋流、平衡時(shí)間、采樣頻率、量程設(shè)定與自動(dòng)零點(diǎn)策略。

5. 計(jì)算與報(bào)告：密度/稀釋、干基/濕基換算、蛋白質(zhì)換算系數(shù)（如需要）、有效位數(shù)與四舍五入規(guī)則、出報(bào)告字段。

五、樣品前處理與稱量

1. 均質(zhì)與干燥：固體樣品研磨過篩至均勻細(xì)度，必要時(shí)低溫干燥或凍干；液體樣品充分混勻。

2. 防潮與防揮發(fā)：易吸濕或揮發(fā)樣品縮短暴露時(shí)間，必要時(shí)在干燥器內(nèi)操作。

3. 稱量要點(diǎn)：

• 天平校準(zhǔn)合格，皮重穩(wěn)定；

• 常見稱量范圍：幾毫克到數(shù)十毫克，依據(jù)基質(zhì)與含量調(diào)節(jié)；

• 記錄至 0.001 mg 或 0.01 mg（按方法），并在軟件或樣品清單中準(zhǔn)確錄入。

4. 裝杯技巧：

• 固體裝入錫杯，壓實(shí)、折封，避免縫隙夾帶空氣；

• 高硫或易爆燃樣品減少裝量并優(yōu)化氧劑量；

• 液體或含氧分析常配銀杯（本條為常識提醒，CHNS以錫杯為主）。

5. 編碼與順序：建立“空白—標(biāo)準(zhǔn)—樣品—質(zhì)控—樣品—空白”的序列，避免記憶效應(yīng)；托盤標(biāo)簽與軟件順序一致。

六、校準(zhǔn)與質(zhì)控（批次開始前）

1. 選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：通用標(biāo)準(zhǔn)（如含 C、H、N、S 的有機(jī)物）或基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)；效期內(nèi)、保存規(guī)范。

2. 校準(zhǔn)曲線：

• 單點(diǎn) K 因子或多點(diǎn)曲線均可，建議覆蓋樣品含量范圍；

• 每點(diǎn)重復(fù) 2–3 次，剔除異常值后擬合。

3. 空白驗(yàn)收：連續(xù)空白峰形平直、響應(yīng)在限值內(nèi)；如偏高，檢查漏氣、載氣純度、耗材飽和等。

4. 質(zhì)控樣：在樣品中穿插已知含量的質(zhì)量控制物，監(jiān)控漂移與準(zhǔn)確度。

5. 驗(yàn)收判據(jù)：校準(zhǔn)決定系數(shù)、殘差、RSD、QC 回收率均滿足本實(shí)驗(yàn)室控制圖/方法限。

七、建立批次與自動(dòng)進(jìn)樣

1. 新建序列表：導(dǎo)入樣品編號、稱量、批次信息與備注；分配空白/標(biāo)準(zhǔn)/QC 位置。

2. 進(jìn)樣托盤裝載：

• 將折封良好的錫杯按順序置入；

• 避免杯體變形、互相擠壓；

• 高含量或復(fù)雜基質(zhì)樣品前后插入空白/低量樣以沖洗系統(tǒng)。

3. 啟動(dòng)批次：

• 先運(yùn)行空白與校準(zhǔn)，確認(rèn)通過后自動(dòng)進(jìn)入樣品；

• 開啟實(shí)時(shí)監(jiān)控界面查看基線、峰形、保留時(shí)間與系統(tǒng)壓力。

4. 異常中斷：發(fā)現(xiàn)明顯異常（峰亂、壓力波動(dòng)、漏氣報(bào)警），立即暫停，保留當(dāng)前數(shù)據(jù)并進(jìn)入排錯(cuò)流程。

八、運(yùn)行過程監(jiān)控要點(diǎn)

1. 基線與噪聲：短期噪聲平穩(wěn)、無周期性波動(dòng)；長時(shí)間漂移在可控范圍。

2. 保留時(shí)間：關(guān)鍵組分保留時(shí)間漂移不超過方法設(shè)定；若整體移動(dòng)，檢查爐溫、柱溫、流量是否變化。

3. 峰形：對稱、無雙峰或嚴(yán)重拖尾；過載峰提示稱量超標(biāo)或氧劑量不足。

4. 記憶效應(yīng)：高含量樣品后低含量樣出現(xiàn)“尾隨”時(shí)，增加空白/延長沖洗或減少裝樣量。

5. 氣路與壓力：載氣/氧氣壓力穩(wěn)態(tài)；異常抖動(dòng)通常與泄漏、閥件卡滯或瓶壓過低有關(guān)。

6. 在線判定：設(shè)置自動(dòng)判別規(guī)則（最小峰高、最大漂移、RSD 閾值），超限自動(dòng)標(biāo)記為“復(fù)測”。

九、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果審核

1. 積分與定量：使用統(tǒng)一積分模板；若需手動(dòng)調(diào)整，遵循最小改動(dòng)原則并記錄理由。

2. 校正：

• 空白扣除；

• 水分/灰分/干基換算（若適用）；

• 蛋白質(zhì)換算（如 Kjeldahl-N×系數(shù)，用于蛋白標(biāo)注的行業(yè)場景）。

3. 統(tǒng)計(jì)指標(biāo)：重復(fù)測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、RSD、回收率；異常值經(jīng)統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)則判定后處理。

4. 質(zhì)控審核：QC 在控則放行；若兩點(diǎn)連續(xù)失控，停止樣品放行，追因與重測。

5. 報(bào)告輸出：報(bào)告包含樣品基本信息、方法版本、儀器編號、結(jié)果與不確定度/重復(fù)性、審核簽名與日期；電子檔與紙檔一致存檔。

十、批次結(jié)束與關(guān)機(jī)/待機(jī)

1. 批次收尾：插入 1–2 個(gè)空白確認(rèn)系統(tǒng)殘留已回歸。

2. 清掃程序：運(yùn)行短程沖洗或高流量載氣清掃，時(shí)間依基質(zhì)而定。

3. 待機(jī)或關(guān)機(jī)：

• 短暫停機(jī)建議置“待機(jī)”以保持溫度與載氣；

• 夜間/周末可降溫與降流量，按SOP執(zhí)行。

4. 氣瓶與閥門：長時(shí)間停機(jī)可關(guān)閉氧氣并下調(diào)載氣；注意下次開機(jī)的預(yù)熱與再平衡時(shí)間。

5. 臺面整理：棄置用過的錫杯、清理落粉，擦拭托盤與稱量區(qū)，更新耗材庫存記錄。

十一、日常維護(hù)保養(yǎng)（周期建議，按SOP細(xì)化）

1. 每日：檢查壓力/流量、查看基線記錄、進(jìn)樣器導(dǎo)軌與卡爪是否順暢、托盤是否清潔。

2. 每周：檢視泄漏點(diǎn)、緊固接口、清潔燃燒口與進(jìn)樣通道；必要時(shí)更換前端過濾墊。

3. 每月：評估還原銅與凈化填料的壓降與容量，接近飽和及時(shí)更換；審閱質(zhì)量控制圖，評估趨勢偏移。

4. 每季度/半年：維護(hù)閥件與密封圈，校準(zhǔn)流量計(jì)與溫度通道；抽查校準(zhǔn)曲線與積分模板一致性。

5. 備件管理：常備密封圈、石英/陶瓷管、催化劑、凈化劑、色譜柱段、TCD 易損件，建立更換臺賬。

6. 培訓(xùn)復(fù)審：新增人員上線前必須通過理論與實(shí)操考核；老員工定期能力復(fù)核。

十二、常見問題與快速排錯(cuò)

1. 基線噪聲大/漂移快：檢查載氣純度與泄漏；確認(rèn)爐溫穩(wěn)定；評估凈化填料是否飽和；TCD 橋流與接地是否異常。

2. 峰重疊或拖尾：柱溫或流量偏離；樣品量過大或氧劑量不匹配；柱端污染需再生或更換。

3. 氮峰偏低：還原床效能下降或泄漏；樣品含氮低于線性范圍，需增加稱量或改用多點(diǎn)校準(zhǔn)。

4. 硫回收差：氧化不充分或捕集飽和；高硫樣品前后插空白并優(yōu)化氧劑量。

5. 保留時(shí)間漂移：總流量變化、柱溫偏差、閥切換滯后；先看流量與溫度，再查閥件與控制程序。

6. 記憶效應(yīng)：加大沖洗時(shí)間、穿插空白、降低裝樣量；必要時(shí)短程升溫清潔。

7. 進(jìn)樣失敗/卡杯：檢查托盤與推桿同心度、杯體變形、導(dǎo)軌異物；復(fù)位后空跑測試再上樣。

8. 無峰或全峰壓頂：氧氣誤關(guān)/過量、載氣斷供、檢測器量程設(shè)置不當(dāng)；按“氣—溫—檢—法”順序逐項(xiàng)核對。

9. QC 失控：先復(fù)測 QC；若仍失控，停批回溯近幾批空白/標(biāo)準(zhǔn)趨勢，檢查耗材更換與方法是否改動(dòng)。

十三、安全注意事項(xiàng)

1. 氣瓶安全：固定穩(wěn)固，緩慢開關(guān)，遠(yuǎn)離熱源；定期檢驗(yàn)減壓閥與軟管；操作佩戴護(hù)目鏡與手套。

2. 高溫防護(hù)：爐體與反應(yīng)管高溫區(qū)域嚴(yán)禁裸手觸碰；更換耗材須降溫至安全溫度并切斷氣源與電源。

3. 排氣與通風(fēng)：燃燒產(chǎn)物需有效排出；實(shí)驗(yàn)室禁止明火，保持通風(fēng)櫥與報(bào)警裝置有效。

4. 電氣與接地：防靜電、防漏電；UPS 周檢并記錄。

5. 化學(xué)品：標(biāo)準(zhǔn)物與溶劑分類存放，按SDS 處置廢液與固廢；高硫/含鹵樣品按專門流程操作。

十四、記錄與追溯（表單要點(diǎn)，可直接建模板）

1. 儀器運(yùn)行日志：日期/操作者/方法版本/爐溫與流量/基線與噪聲/異常與處置。

2. 批次記錄：樣品清單、稱量、序列、校準(zhǔn)與QC 結(jié)果、放行判定。

3. 維護(hù)臺賬：更換部件、耗材批號/到期日、檢漏與校準(zhǔn)記錄。

4. 偏差與CAPA：異常編號、根因分析、糾正與預(yù)防措施、復(fù)核有效性。

5. 培訓(xùn)檔案：上崗考核、年度復(fù)訓(xùn)、授權(quán)范圍。

十五、示例化簡流程（便于貼到SOP扉頁）

1. 環(huán)境/氣源/電源→開機(jī)預(yù)熱→泄漏/基線檢查；

2. 載氣與氧氣達(dá)標(biāo)→方法與參數(shù)核對→TCD 平衡；

3. 稱量與裝杯→建立序列（空白/標(biāo)準(zhǔn)/QC/樣品）→啟動(dòng)；

4. 運(yùn)行監(jiān)控（基線、峰形、壓力）→異常即停查因；

5. 數(shù)據(jù)處理（空白扣除/曲線或K 因子）→QC 在控→簽發(fā)報(bào)告；

6. 批次收尾（空白確認(rèn)/沖洗）→待機(jī)或關(guān)機(jī)→清潔與臺賬。