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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款多用途、高精度的有機(jī)元素分析設(shè)備，能夠同步測(cè)定碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)、能源、食品、材料、環(huán)保等領(lǐng)域，用于物質(zhì)組成分析和質(zhì)量控制。
在分析實(shí)驗(yàn)室中，儀器驗(yàn)證（Instrument Qualification, IQ/OQ/PQ）是確保設(shè)備性能符合預(yù)期的重要環(huán)節(jié)。只有通過(guò)科學(xué)、系統(tǒng)的驗(yàn)證，才能證明 FLASH 2000 CHNS 在精度、重復(fù)性、線性度、穩(wěn)定性等方面滿足分析要求，從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可追溯性。
本文將詳細(xì)介紹儀器驗(yàn)證的目的、內(nèi)容、流程、判定標(biāo)準(zhǔn)以及常見(jiàn)問(wèn)題處理，為實(shí)驗(yàn)室建立規(guī)范化的驗(yàn)證體系提供參考。
通過(guò)驗(yàn)證，確認(rèn)儀器在日常使用條件下能穩(wěn)定、準(zhǔn)確地測(cè)定元素含量，使所得結(jié)果符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系（如 ISO/IEC 17025、GLP、GMP）要求分析設(shè)備必須通過(guò)驗(yàn)證。儀器驗(yàn)證報(bào)告是質(zhì)量審核和技術(shù)評(píng)審的重要依據(jù)。
通過(guò)驗(yàn)證可評(píng)估系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)、關(guān)鍵部件性能及維護(hù)周期，為設(shè)備長(zhǎng)期運(yùn)行提供依據(jù)。
系統(tǒng)驗(yàn)證可及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器偏差或參數(shù)漂移，避免因設(shè)備問(wèn)題造成結(jié)果錯(cuò)誤或樣品損失。
FLASH 2000 CHNS 儀器驗(yàn)證通常包括三大階段：
安裝確認(rèn)（IQ）：確認(rèn)儀器安裝正確，配置符合技術(shù)要求；
運(yùn)行確認(rèn)（OQ）：驗(yàn)證系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定性和核心功能是否滿足廠商規(guī)范；
性能確認(rèn)（PQ）：驗(yàn)證在實(shí)際分析條件下的檢測(cè)性能，包括精度、線性、檢出限、回收率等。
儀器應(yīng)安裝在符合條件的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)：
室溫：20–25°C；
相對(duì)濕度：40–60%；
電源電壓：220 V ± 5%，接地良好；
無(wú)強(qiáng)振動(dòng)和電磁干擾；
通風(fēng)良好，周圍留出≥30 cm 空間。
檢查儀器與附件是否齊全，包括：
主機(jī)與控制模塊；
自動(dòng)進(jìn)樣器；
氣體管路系統(tǒng)；
EagerSmart 控制軟件；
數(shù)據(jù)接口及電纜。
確認(rèn)燃燒爐與還原爐加熱元件安裝正確；
檢查氣體管路連接方向與氣源標(biāo)簽一致；
檢查檢測(cè)器、分離柱、溫度探頭位置正確；
核實(shí)儀器序列號(hào)、配置清單與說(shuō)明書(shū)一致。
EagerSmart 軟件安裝完成并成功激活；
與主機(jī)通訊正常；
系統(tǒng)能正確識(shí)別溫度、流量、壓力信號(hào)。
安裝確認(rèn)完成后應(yīng)填寫(xiě)《儀器安裝記錄表》，由技術(shù)工程師與實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人共同簽字確認(rèn)。
運(yùn)行確認(rèn)旨在驗(yàn)證 FLASH 2000 CHNS 的基礎(chǔ)運(yùn)行性能，確保系統(tǒng)各模塊能在標(biāo)準(zhǔn)條件下穩(wěn)定工作。
| 項(xiàng)目 | 設(shè)定值 | 允許偏差 |
|---|---|---|
| 燃燒爐溫度 | 950–1050°C | ±5°C |
| 還原爐溫度 | 650°C | ±5°C |
| 載氣流量（He） | 120 mL/min | ±5 mL/min |
| 氧氣脈沖量 | 1.2 mL | ±0.1 mL |
測(cè)試方法：
記錄溫度與流量穩(wěn)定性 30 min；
若波動(dòng)超出范圍，應(yīng)檢查控制模塊或氣體壓力。
執(zhí)行軟件中的 Leak Test 功能，系統(tǒng)壓力下降 ≤ 0.02 mL/min 為合格。
若超標(biāo)，需檢查接頭密封或更換墊圈。
在無(wú)樣狀態(tài)下運(yùn)行 30 分鐘，基線漂移 ≤ 0.1 mV。若漂移較大，應(yīng)檢查干燥劑或氣源純度。
進(jìn)行空白進(jìn)樣 10 次，記錄位置重復(fù)誤差應(yīng) ≤ 0.1 mm；若誤差大于標(biāo)準(zhǔn)，需校準(zhǔn)進(jìn)樣托盤。
方法創(chuàng)建、修改與保存功能正常；
實(shí)時(shí)信號(hào)顯示無(wú)延遲；
報(bào)告生成、打印功能完整。
運(yùn)行確認(rèn)完成后應(yīng)出具《OQ 驗(yàn)證報(bào)告》，由技術(shù)工程師簽字確認(rèn)。
性能確認(rèn)是驗(yàn)證儀器在實(shí)際分析條件下能否滿足樣品檢測(cè)要求的關(guān)鍵階段。
選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺或 Sulfanilamide），稱取 1–3 mg 不同質(zhì)量樣品，測(cè)定 C、H、N、S 含量，繪制校準(zhǔn)曲線。
要求：
線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999；
擬合殘差 ≤ ±0.3%。
對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定 6 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
| 元素 | RSD（%）要求 |
|---|---|
| C | ≤0.2 |
| H | ≤0.2 |
| N | ≤0.2 |
| S | ≤0.3 |
若超出標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)重新校準(zhǔn)或檢查燃燒條件。
測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并與理論值比較。偏差（Bias）應(yīng) ≤ ±0.3%。
Bias(%)=測(cè)定值?理論值理論值×100Bias(\%) = \frac{測(cè)定值 - 理論值}{理論值} \times 100Bias(%)=理論值測(cè)定值?理論值×100
通過(guò)低含量標(biāo)準(zhǔn)樣計(jì)算信噪比：
LOD：信噪比 ≥ 3；
LOQ：信噪比 ≥ 10。
典型結(jié)果：
碳：LOD 0.01 mg；
氫：LOD 0.01 mg；
氮：LOD 0.01 mg；
硫：LOD 0.05 mg。
在連續(xù) 10 次分析中，標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果波動(dòng)范圍應(yīng) ≤ ±0.3%。若超標(biāo)，說(shuō)明系統(tǒng)存在溫控或氣流不穩(wěn)問(wèn)題。
通過(guò)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)計(jì)算回收率：
回收率(%)=測(cè)定值?原始值加標(biāo)量×100回收率(\%) = \frac{測(cè)定值 - 原始值}{加標(biāo)量} \times 100回收率(%)=加標(biāo)量測(cè)定值?原始值×100
要求在 95–105% 之間。
連續(xù)運(yùn)行 50 個(gè)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣插入間隔為每 10 個(gè)樣。
若 50 次結(jié)果 RSD ≤ 0.3%，表明系統(tǒng)穩(wěn)定；
若信號(hào)下降或漂移，應(yīng)清潔燃燒管或更換吸附劑。
關(guān)機(jī)后重新啟動(dòng)系統(tǒng)，運(yùn)行 3 次標(biāo)準(zhǔn)樣，結(jié)果偏差 ≤ ±0.3%。
該項(xiàng)用于評(píng)估系統(tǒng)恢復(fù)能力。
在連續(xù)使用 1 個(gè)月后重新驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果。若偏差 > ±0.5%，需執(zhí)行系統(tǒng)校準(zhǔn)或維護(hù)。
驗(yàn)證項(xiàng)目通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)如下：
| 驗(yàn)證項(xiàng)目 | 合格標(biāo)準(zhǔn) |
|---|---|
| 安裝確認(rèn) | 符合說(shuō)明書(shū)要求，環(huán)境條件達(dá)標(biāo) |
| 溫度流量 | 穩(wěn)定度 ±5% |
| 氣密性 | 壓力下降 ≤ 0.02 mL/min |
| 校準(zhǔn)線性 | R2 ≥ 0.999 |
| 精密度 | RSD ≤ 0.3% |
| 準(zhǔn)確度 | 偏差 ≤ ±0.3% |
| 回收率 | 95–105% |
| 基線穩(wěn)定性 | 漂移 ≤ 0.1 mV |
| 重現(xiàn)性 | 10 次分析偏差 ≤ ±0.3% |
通過(guò)所有項(xiàng)目后，可判定儀器性能符合使用要求。
驗(yàn)證計(jì)劃：明確驗(yàn)證目的、責(zé)任人及時(shí)間；
原始記錄：包括數(shù)據(jù)表、曲線圖、峰形圖等；
驗(yàn)證報(bào)告：總結(jié)各項(xiàng)測(cè)試結(jié)果與偏差分析；
批準(zhǔn)與存檔：報(bào)告由負(fù)責(zé)人審核并歸檔保存；
再驗(yàn)證周期：每年一次或在以下情況之一發(fā)生時(shí)執(zhí)行：
設(shè)備維修或部件更換后；
軟件升級(jí)或參數(shù)修改后；
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境顯著變化時(shí)。
| 問(wèn)題 | 原因分析 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 校準(zhǔn)線性差 | 標(biāo)準(zhǔn)樣稱量誤差或樣品不均勻 | 重新稱樣并建立多點(diǎn)曲線 |
| RSD 偏高 | 氧氣流量不穩(wěn)或燃燒不完全 | 檢查氣體壓力與溫控系統(tǒng) |
| 峰形拖尾 | 柱溫過(guò)低或捕水劑飽和 | 提高柱溫、更換吸附劑 |
| 基線漂移 | 氣體含水或檢測(cè)池污染 | 更換干燥劑、清潔檢測(cè)器 |
| 精度下降 | 還原銅失效 | 更換或再生還原銅 |
日常維護(hù)
每天開(kāi)機(jī)前運(yùn)行空白檢查；
每周檢測(cè)氣體壓力與基線穩(wěn)定性；
每月校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果。
定期維護(hù)
每周更換捕水劑；
每季度清潔燃燒管、更換氧化銅；
每半年更換還原銅與燃燒墊；
每年重新執(zhí)行 PQ 驗(yàn)證。
數(shù)據(jù)追溯
建立驗(yàn)證檔案與維護(hù)記錄；
所有驗(yàn)證數(shù)據(jù)須保留至少 3 年。
以乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)樣為例：
理論值：C 71.09%，H 6.71%，N 10.36%；
實(shí)測(cè) 6 次結(jié)果：
| 次數(shù) | C(%) | H(%) | N(%) |
|---|---|---|---|
| 1 | 71.08 | 6.70 | 10.36 |
| 2 | 71.10 | 6.72 | 10.37 |
| 3 | 71.09 | 6.71 | 10.35 |
| 4 | 71.07 | 6.70 | 10.36 |
| 5 | 71.09 | 6.71 | 10.36 |
| 6 | 71.08 | 6.70 | 10.35 |
平均值與理論值偏差均 < ±0.02%，RSD 低于 0.2%，表明儀器性能良好，驗(yàn)證結(jié)果合格。
驗(yàn)證報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：
儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、驗(yàn)證日期；
驗(yàn)證目的與適用范圍；
驗(yàn)證人員及職責(zé)分配；
儀器狀態(tài)說(shuō)明與環(huán)境條件；
各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果數(shù)據(jù)；
偏差分析與糾正措施；
驗(yàn)證結(jié)論與批準(zhǔn)簽字；
附件（曲線圖、表格、維護(hù)記錄）。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司
